Из трех разных точек
Из трех разных точек в различных слоях ХП-И берутся для анализа пробы массой примерно по 5—10 г, помещаются в стеклянную банку и перемешиваются чистой ложкой или шпателем. Для анализа берут навеску 1 г ХП-И, взвешенного с точностью до 0,01 г.
Навеску помещают в сухой реакционный сосуд (9), в пробирку которого пипеткой вливают 10 мл соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в пропорции 1:1 . Пробку (8) смачивают водой и закрывают ей реакционный сосуд. При положении трехходового крана (4) «на атмосферу» с помощью уравнительного сосуда (12) при открытом кране (11) устанавливают уровень жидкости на отметке «О» или на одном из делений в верхней части бюретки (6), закрывают кран (11), ставят уравнительный сосуд на подставку прибора и с помощью крана (4) соединяют реакционный сосуд (9) с бюреткой (6). Открывают кран (И) и проводят проверку на герметичность в течение 2-3 мин, после чего вновь устанавливают одинаковый уровень жидкости в бюретке (6), цилиндре (1) и уравнительном сосуде (12), ставят уравнительный сосуд на подставку прибора и записывают исходные показания по делению бюретки, соответствующему нижнему мениску жидкости. Реакционный сосуд наклоняют до полного выливания раствора соляной кислоты из пробирки на навеску ХП-И и периодически встряхивают сосуд для полного разложения зерен ХП-И. Выделяющийся углекислый газ вытесняет часть жидкости из бюретки (6) в цилиндр (1) и уравнительный сосуд (12).
После окончания реакции взаимодействия ХП-И с соляной кислотой (когда выделение пузырьков СО2 прекратится и запорная жидкость в измерительной бюретке установится на определенном уровне) И выравнивания температуры газа в реакторе и окружающем воздухе (примерно через 10 мин) поднимают уравнительный сосуд. Для измерения объема выделившегося СО2 устанавливают одинаковый уровень запирающего раствора в уравнительном сосуде (12), цилиндре (1) и бюретке (6), при этом снимают отсчет выделившегося газа по нижнему мениску жидкости в бюретке (6).
Пример.
Исходный объем газа в бюретке составлял 70 мл, а после анализа стал 83 мл. Следовательно, из 1 г ХП-И выделилось 83 — 70 = 13 мл СО2, то есть насыщенность 1 г поглотителя равна 13 мл, или насыщенность ХП-И составляет 12 л/кг.
После окончания анализа первой навески реактор открывают, жидкость из него выливают, а реактор хорошо промывают водой, чтобы в нем не осталось соляной кислоты. Затем производят анализ 2-й и 3-й навесок ХП-И по такой же схеме, как и первой.
Результаты анализа каждой навески поглотителя могут отличаться на несколько миллилитров, поэтому из трех определений берут среднюю арифметическую величину.
Содержание раздела