Подготовка к анализу аппарата, полученного со склада
Все стеклянные части прибора моют хромовой смесью, представляющей собой раствор 10 г бихромата калия по ГОСТ 4220-75 в 190 г концентрированной серной кислоты. Затем хромовую смесь тщательно смывают водой. На вымытых стеклянных частях не должны задерживаться капли воды. Вместо хромовой смеси для мытья прибора может применяться также 10 %-ный раствор тринатрий фосфата.
Старую смазку с кранов снимают марлей, смоченной этиловым спиртом. Затем на пробки наносят тонкий слой смазки (вазелин или вакуумную смазку), пробку вставляют в корпус крана и осторожно притирают, вращая до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным.
Собирают прибор и заполняют сосуды растворами реактивов. Цилиндр (4) заполняют дистиллированной водой через воронку, вставленную в отверстие пробки. Повернув кран (1) в положение «г», в уравнительный сосуд (5) наливают не менее 300 мл слегка подкрашенной запорной жидкости. Кран переводят в положение «а». В поглотительные бюретки (6, 7) через воронку наливают соответствующие поглотительные растворы на 2/3 их объема. Уровни жидкостей над поглотительными бюретками должны быть доведены до меток. При отсутствии таких меток капилляры могут быть обтянуты одним витком ниток, удобство которых состоит в возможности регулировки (подгонки под уровень жидкости перед началом каждого анализа). Для подъема уровня жидкости до метки поглотительная бюретка, в которой должен быть поднят уровень раствора, поворотом ее крана (13) соединяется с измерительной бюреткой. Медленным опусканием уравнительного сосуда (5) в бюретке создают разрежение, благодаря чему уровень раствора в ней будет подниматься и дойдет до метки, после чего кран (13) закрывают.
После установления менисков во всех бюретках кран (1) ставят на соединение с наружным воздухом (положение «г») и, поднимая уравнительный сосуд, подводят мениск запирающей жидкости к верхнему концу бюретки (3). Краны и соединения проверяют на герметичность: после закрытия крана (1) (положение «а») при нахождении уравнительного сосуда в нижнем положении уровни растворов и запирающей жидкости в бюретке должны оставаться постоянными.
Содержание раздела